Bestimmung der Wasserhärte. Bestimmung der Wasserhärte: GOST, Instrumente, Methoden, Geräte, Materialien und Reagenzien

Die Bestimmung der Wasserhärte ist in der modernen Welt eine Voraussetzung für die Sicherstellung der Leistung aller damit arbeitenden Geräte. Man kann jedoch nicht sagen, dass eine solche Flüssigkeit wirklich schädlich für den Menschen ist. Alles sollte in Maßen erfolgen, denn zu weiches Wasser schadet der Gesundheit nicht weniger als hartes Wasser.

Konzept der Wasserhärte

Sie sollten immer mit den Grundlagen beginnen, damit Sie das Problem vollständig verstehen. Bevor wir in unserem Fall mit der Bestimmung der Wasserhärte beginnen, müssen wir zunächst verstehen, um welche Härte es sich handelt. Nach den Ergebnissen einer 2011 am Institut für Chemie und Ökologie der Universität Nowgorod durchgeführten Untersuchung. Jaroslaw der Weise, für natürliches Naturwasser ist die Härte ein absolut normales Phänomen. Bis zum Aufkommen der modernen Technologie interessierten sich nur wenige Menschen für dieses Thema; Jahrtausende lang nutzten die Menschen es ruhig in der Form, in der es ist. Darin gelöste Magnesium- und Calciumsalze verleihen dem Wasser Härte. Das eigentliche Konzept der Härte entstand aufgrund der Empfindungen der Menschen, denn wenn mit diesen Salzen und anderen Elementen gesättigtes Wasser mit Seife interagiert, bildet sich praktisch kein Schaum, was das Waschen oder Waschen erschwert.

Härtearten

Bevor Sie verstehen, welche Art von Wasser Sie trinken sollten, sollten Sie berücksichtigen, dass die Härte kein einheitlicher Wert ist. Es gibt mindestens zwei:

• Vorübergehend.
• Konstante.

Diese Typen hängen von der Art der gelösten Salze ab, die in jedem harten Wasser immer zusammen vorhanden sind und die Gesamthärte ausmachen. Dennoch können und sollten sie getrennt werden. Die temporäre Härte hängt direkt vom Vorhandensein von Bicarbonat- und Hydrokarbonat-Anionen ab. Ihr Hauptmerkmal ist die Zersetzung beim Kochen. Durch die Zersetzung entstehen direkt Wasser selbst, Kohlendioxid und praktisch unlösliches Calciumcarbonat. Es stellt sich heraus, dass Sie die vorübergehende Härte problemlos beseitigen können, indem Sie einfach die Wassertemperatur auf +100 Grad erhöhen. Als Beispiel kann jede Teekanne dienen. Nach längerem Gebrauch kann es im Inneren zu Ablagerungen kommen, die durch den oben beschriebenen Zersetzungsprozess entstehen. Allerdings gehört alles, was sich nicht auf diese Weise zersetzt, zur bleibenden Härte, die ohne besondere Behandlung kaum wieder loszuwerden ist.

Warum muss man die Wasserhärte kennen?

Dies ist notwendig, um zu verstehen, welche Art von Wasser Sie gefahrlos trinken können, und um sicherzustellen, dass Geräte, die mit Wasser interagieren, nicht kaputt gehen. Zu hartes Wasser ist schädlich für den Menschen. Aber selbst wenn dieser Parameter auf einem für unseren Körper akzeptablen Niveau liegt, wird das Gerät damit noch nicht zufrieden sein. Aquarien, Kaffeemaschinen, Waschmaschinen, Geschirrspüler, Wasserkocher, Multikocher und viele andere Geräte benötigen Wasser mit einer genau definierten Härte. Normalerweise helfen Filter wie „Geyser-3“, aber oft wird eine solche Maßnahme sogar als unnötig angesehen. Bevor Sie Geld dafür ausgeben, empfiehlt es sich, zunächst die Wasserhärte zu testen, denn es ist durchaus möglich, dass dieser Indikator bereits auf einem normalen Niveau liegt.

Schäden durch hartes und weiches Wasser

Wie bereits erwähnt, ist es nicht eine bestimmte Art von Wasser, die einem Menschen Schaden zufügt, sondern ein völliges Ungleichgewicht im Körper.

Auswirkungen von hartem Wasser:

• Schlechte Auflösung von Lebensmitteln (verbunden mit Ca 2+- und Mg 2+-Kationen).
• Kaffee, Tee und andere ähnliche Getränke lassen sich nur sehr schlecht brühen.
• Bei längerfristiger Anwendung kann es zu einer Entspannung des Magens kommen.
• Hartes Wasser kann Nierensteine ​​verursachen.
• Sättigt den Körper mit den Elementen, die er benötigt.
• Verbessert den Zustand der Zähne und verringert das Kariesrisiko.
• Hartes Wasser ist die Ursache für den Ausfall der meisten Geräte.

Auswirkungen von weichem Wasser:

• Es entfernt Giftstoffe, wäscht aber gleichzeitig nützliche Elemente (Kalium, Magnesium und Kalzium) aus. Dadurch werden die Knochen brüchiger. Es hat auch nicht die beste Wirkung auf das Herz-Kreislauf-System.
• Wirkt sich negativ auf das Hypophysen-Nebennieren-System aus.
• Wirkt sich negativ auf den Wasser-Salz-Haushalt des Körpers aus.

Daher sollte die Bestimmung der Wasserhärte nicht mit dem Ziel erfolgen, es loszuwerden, sondern um die negativen Auswirkungen auf ein Minimum zu reduzieren und den Verbrauch dieser Flüssigkeit auf das vom Körper benötigte Gleichgewicht zu bringen.

Probenahmeregeln nach GOST

Laut GOST muss Trinkwasser streng im Labor mittels titrimetrischer Analyse auf seine Härte geprüft werden. Dazu müssen Sie zunächst Proben entnehmen, deren Volumen mindestens 400 Kubikzentimeter (0,4 Liter) betragen muss. Als Behälter für die Lagerung kann jeder Behälter verwendet werden, sofern er aus Glas oder Polymermaterial besteht. Es ist sehr wichtig, die Analyse spätestens 24 Stunden nach der Probenahme durchzuführen. In besonderen Fällen, wenn diese Zeit verlängert werden muss, wird die Flüssigkeit durch Zugabe von Salzsäure angesäuert. In diesem Zustand ist es ca. 1 Monat lagerfähig.

Titrimetrische (Labor-)Analyse

Unter allen Wasserhärteoptionen gilt diese Option zu Recht als die zuverlässigste und umfassendste. Es basiert auf dem Prozess der Bildung von Trilonverbindungen zusammen mit Erdalkalielementionen. Der minimale Steifigkeitsindikator, der mit dieser Methode ermittelt werden kann, beträgt 0,1 °F (7–10 °F gelten als Norm). Als Probe kann normales Leitungswasser verwendet werden. Der beste Ausweg in einer Situation mit Verdacht auf erhöhte Härte ist der sofortige Besuch des entsprechenden Labors, da keine Heimmethode genaue Daten liefern kann. Aber mehr darüber weiter unten.

Es macht keinen Sinn, den gesamten Prozess vollständig zu beschreiben, da es ohne die erforderlichen Fähigkeiten und chemischen Elemente und Ausrüstung unmöglich ist, ihn selbst zu reproduzieren. Dennoch lassen sich mehrere Grundprinzipien der Reaktion identifizieren, die in jeder Situation gleich bleiben und absolut allen Optionen innewohnen:

• Es muss immer eine Möglichkeit geben, die Äquivalenz der Reaktion festzulegen, die die Grundlage für die Bestimmung der Starrheit ist.
• Die Analyse erfolgt sehr schnell.
• Die Anforderung, dass der Prozess stöchiometrisch sein muss, muss erfüllt sein. Vereinfacht ausgedrückt bedeutet dies, dass bei der Reaktion keine Nebenprodukte entstehen dürfen.
• Sobald eine Reaktion beginnt, kann sie weder rückgängig gemacht noch gestoppt werden.

Teststreifen

Um die Wasserhärte zu Hause zu bestimmen, können Sie spezielle Geräte verwenden, die nicht schwer zu kaufen sind (sie sind nicht verboten und öffentlich erhältlich). Sie sehen aus wie normale Teststreifen. Zur Verwendung tauchen Sie einfach eines davon für den in der Anleitung angegebenen Zeitraum in Wasser, das getestet werden muss. Dadurch verändert das Produkt seine Farbe. Bei der Verwendung solcher Streifen zur Bestimmung der Wasserhärte besteht das Hauptproblem darin, den Härtewert genau zu bestimmen. Dazu müssen Sie die Farbe auf dem Streifen und den Beispielen mit der Beschreibung auf der Verpackung vergleichen. Leider ist es nicht immer möglich, sofort zu verstehen, was das Gerät genau anzeigt, und selbst in einer klareren Situation lässt die Genauigkeit der Daten zu wünschen übrig. Im Allgemeinen eignen sich solche Teststreifen nur für ein allgemeines Verständnis darüber, wie hart oder weich Ihr Wasser ist.

Hausanalyse

Sie können Leitungswasser auch mit verfügbaren Mitteln auf Härte prüfen. Dies ist zwar eher eine unterhaltsame Option als eine echte Option zum Testen von Flüssigkeitswerten.

Du musst nehmen:

• 1-Liter-Glas (oder ein ähnlicher Behälter).
• Ein Glas in Form eines Zylinders.
• Beliebige Waagen (am bequemsten ist es, elektronische zu verwenden).
• Herrscher.
• Waschseife (72 % oder 60 %).
• Destilliertes Wasser.

Zur Kontrolle müssen Sie 1 Gramm Seife nehmen, mahlen und in ein Glas geben. Danach sollte destilliertes Wasser erhitzt, aber nicht zum Kochen gebracht werden. Es sollte in das Glas gegossen werden, das bereits Seife enthält. Daher muss es sich in Wasser auflösen. Der nächste Schritt besteht darin, noch mehr Wasser hinzuzufügen. Danach sollten Sie normales Leitungswasser in das Glas gießen und die Seifenflüssigkeit langsam aus dem Glas gießen und (langsam) vermischen. Wenn sich Schaum bildet, ist dies ein Indikator für die Härte. Leider ist es mit dieser Methode fast unmöglich, mehr oder weniger eindeutig zu sagen, wie hoch der Pegel genau ist.

TDS-Analyse

Eine weitere Möglichkeit zur Bestimmung der Trinkwasserhärte ist die Verwendung eines speziellen Geräts – eines TDS-Messgeräts. Im Prinzip dient es dazu, zu bestimmen, was sowohl direkt von Salzen (die Härte erzeugen) als auch von vielen anderen Elementen beeinflusst werden, was nicht die erforderliche Genauigkeit bietet. Darüber hinaus wird ein normaler Mensch, der nicht weiß, wie man sie liest, die Messwerte des Geräts nicht verstehen und höchstwahrscheinlich verwirrt sein. Versuchen wir, das Problem zu vereinfachen. Die überwiegende Mehrheit dieser Geräte verwendet eine Art ppm als Maßeinheit. Wir verwenden andere Optionen, die auf dem Äquivalent eines Milligramms pro Liter Flüssigkeit basieren. Im Durchschnitt entspricht 1 unserer Einheit (mg-eq/l) 50,05 ausländische ppm. Gemäß den Vorschriften sollte die Salzkonzentration (d. h. die Härte) nicht mehr als 350 ppm oder 7 mEq/l betragen. Es lohnt sich, sich auf diese Zahlen zu konzentrieren. Wenn es sich um ein Haushaltsgerät handelt, wird alles viel einfacher. Das Schlimmste ist, wenn ein solches Gerät irgendwo in China oder einem ähnlichen Land hergestellt wird, das seine eigenen Maßeinheiten verwendet. Dann müssen Sie selbstständig nach ihrem Äquivalent suchen und es in die uns bekannten Lesarten übersetzen.

AKMS-1

Unter anderen Geräten zur Bestimmung der Wasserhärte ist besonders das einzigartige AKMS-1-Gerät hervorzuheben. Dies ist eine ziemlich große stationäre Einheit, die in ihrer Größe den Geyser-3-Filtern ähnelt. Es ist einfach nicht möglich, die Flüssigkeit zu Hause damit zu überprüfen. Deshalb werden solche Geräte vor allem in der Produktion eingesetzt, wo die Wasserhärte den Betrieb teurer Anlagen beeinträchtigen oder ähnliche Schäden verursachen kann. Im Gegensatz zu allen anderen Analoga zeigt AKMS-1 den aktuellen Steifigkeitsgrad sehr schnell und genau an, sodass der Bediener rechtzeitig reagieren kann. Mit diesem Gerät können Sie Wasser entweder direkt an die Arbeitseinheiten abgeben, wenn es für diese keine Gefahr darstellt, oder es vorfiltern. Dies führt natürlich zu zusätzlichen Kosten, aber es hilft Ihnen, Gerätereparaturen zu sparen, die viel mehr kosten.

Ergebnisse

Unter Berücksichtigung aller oben genannten Punkte und der Anforderungen von GOST sollte das Trinkwasser regelmäßig auf seinen Härtegrad überprüft werden. Dennoch lohnt es sich nicht, radikale Maßnahmen zur Aufweichung zu ergreifen, da beide Zustände schädlich sind – zu hart und zu weich. Nur in einer Situation, in der die Indikatoren wirklich höher oder niedriger sind, lohnt es sich, Maßnahmen zu ergreifen. Übrigens, wenn Sie regelmäßig mit Härteproblemen zu kämpfen haben, hören Sie fast nie von zu weichem Wasser, aber auch darauf müssen Sie nicht weniger achten.

STAATLICHER STANDARD DER UDSSR-UNION

Datum der Einführung 01.01.74

Diese Norm gilt für Trinkwasser und legt eine komplexometrische Methode zur Bestimmung der Gesamthärte fest.

Die Methode basiert auf der Bildung einer starken Komplexverbindung von Trilon B mit Calcium- und Magnesiumionen.

Die Bestimmung erfolgt durch Titration der Probe mit Trilon B bei pH 10 in Gegenwart eines Indikators.

1. PROBENAHMEMETHODEN

Rektifizierter Ethylalkohol gemäß GOST 5962.

Metallgranuliertes Zink.

Magnesiumsulfat - Fixanal.

Chromogenschwarz Spezial ET-00 (Indikator).

Chrom dunkelblau sauer (Indikator).

Alle für die Analyse verwendeten Reagenzien müssen analysenrein sein (analytical grade)

3. VORBEREITUNG AUF DIE ANALYSE

3.1. Zur Verdünnung von Wasserproben wird destilliertes Wasser verwendet, das in einer Glasapparatur zweifach destilliert wird.

3.2. Vorbereitung 0,05 n. Trilon B-Lösung

9,31 g Trilon B werden in destilliertem Wasser gelöst und auf 1 dm3 eingestellt. Wenn die Lösung trüb ist, wird sie filtriert. Die Lösung ist mehrere Monate stabil.

3.3. Vorbereitung der Pufferlösung

10 g Ammoniumchlorid (NH4Cl) werden in destilliertem Wasser gelöst, 50 cm3 einer 25 %igen Ammoniaklösung zugegeben und mit destilliertem Wasser auf 500 cm3 eingestellt. Um Ammoniakverluste zu vermeiden, sollte die Lösung in einer fest verschlossenen Flasche aufbewahrt werden.

3.4. Vorbereitung von Indikatoren

0,5 g Indikator werden in 20 cm3 Pufferlösung gelöst und mit Ethylalkohol auf 100 cm3 eingestellt. Die dunkelblaue Chromindikatorlösung ist ohne Veränderung lange haltbar. Die schwarze Chromogen-Indikatorlösung ist 10 Tage lang stabil. Es ist erlaubt, einen Trockenindikator zu verwenden. Dazu werden 0,25 g des Indikators mit 50 g trockenem Natriumchlorid vermischt und zuvor gründlich im Mörser zermahlen.

3.5. Herstellung einer Natriumsulfidlösung

5 g Natriumsulfid Na2S×9H2O oder 3,7 g Na2S×5H2O werden in 100 cm3 destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wird in einer Flasche mit Gummistopfen aufbewahrt.

3.6. Herstellung einer Hydroxylaminhydrochloridlösung

1 g Hydroxylaminhydrochlorid NH2OH×HCl wird in destilliertem Wasser gelöst und auf 100 cm3 gebracht.

3.7. Vorbereitung 0,1 k. Zinkchloridlösung

Eine genau abgewogene Portion granuliertes Zink, 3,269 g, wird in 30 cm3 Salzsäure im Verhältnis 1:1 gelöst. Anschließend das Volumen im Messkolben mit destilliertem Wasser auf 1 dm3 einstellen. Ermitteln Sie exakt 0,1 N. Lösung. Durch Verdünnen dieser Lösung auf die Hälfte erhält man 0,05 N. Lösung. Wenn die Probe ungenau ist (mehr oder weniger als 3,269), dann berechnen Sie die Anzahl der Kubikzentimeter der ursprünglichen Zinklösung, um eine genaue 0,05 N-Lösung herzustellen. Lösung, die 1,6345 g Zink pro 1 dm3 enthalten sollte.

3.8. Vorbereitung 0,05 n. Magnesiumsulfatlösung

Die Lösung wird aus dem Fixanal hergestellt, das mit dem Reagenziensatz zur Bestimmung der Wasserhärte geliefert wird und für die Herstellung von 1 dm3 einer 0,01 N-Lösung ausgelegt ist. 0,05 n erhalten. Lösung wird der Inhalt der Ampulle in destilliertem Wasser gelöst und das Volumen der Lösung im Messkolben auf 200 cm3 eingestellt.

3.9. Festlegen eines Korrekturfaktors für die Normalität der Trilon B-Lösung

10 cm3 0,05 N in einen Erlenmeyerkolben geben. Zinkchloridlösung oder 10 cm3 0,05 N. Lösung von Magnesiumsulfat und verdünnt mit destilliertem Wasser auf 100 cm3. 5 cm3 Pufferlösung, 5-7 Tropfen Indikator zugeben und unter kräftigem Schütteln mit Trilon B-Lösung titrieren, bis sich am entsprechenden Punkt die Farbe ändert. Die Farbe sollte blau mit einem violetten Farbton sein, wenn ein dunkelblauer Chromindikator hinzugefügt wird, und blau mit einem grünlichen Farbton, wenn ein schwarzer Chromogenindikator hinzugefügt wird.

Die Titration sollte vor dem Hintergrund einer Kontrollprobe durchgeführt werden, bei der es sich um eine leicht übertitrierte Probe handeln kann.

Der Korrekturfaktor (K) zur Normalität der Trilon B-Lösung wird anhand der Formel berechnet

Dabei ist v die Menge der für die Titration verbrauchten Trilon B-Lösung, cm3.

4. ANALYSE

4.1. Folgende Faktoren beeinträchtigen die Bestimmung der Gesamtwasserhärte: Kupfer, Zink, Mangan und ein hoher Gehalt an Kohlendioxid und Bikarbonatsalzen. Der Einfluss störender Substanzen wird bei der Analyse eliminiert.

Der Fehler bei der Titration von 100 cm3 Probe beträgt 0,05 mol/m3.

Geben Sie 100 cm3 gefiltertes Testwasser oder ein kleineres Volumen, das mit destilliertem Wasser auf 100 cm3 verdünnt wurde, in einen Erlenmeyerkolben. In diesem Fall sollte die Gesamtmenge an Calcium- und Magnesiumionenäquivalenten Stoffen im entnommenen Volumen 0,5 Mol nicht überschreiten. Anschließend 5 cm3 Pufferlösung, 5-7 Tropfen Indikator oder ca. 0,1 g einer Trockenmischung aus schwarzem Chromogenindikator mit trockenem Natrium zugeben und sofort unter kräftigem Schütteln mit 0,05 N titrieren. Trilon B-Lösung, bis sich die Farbe am entsprechenden Punkt ändert (die Farbe sollte blau mit einem grünlichen Farbton sein).

Wenn mehr als 10 cm3 0,05 N für die Titration aufgewendet wurden. Lösung von Trilon B zeigt an, dass im gemessenen Wasservolumen die Gesamtmenge der Substanz, die Calcium- und Magnesiumionen entspricht, mehr als 0,5 Mol beträgt. In solchen Fällen sollte die Bestimmung wiederholt werden, indem ein kleineres Wasservolumen entnommen und mit destilliertem Wasser auf 100 cm3 verdünnt wird.

Eine leichte Farbveränderung an der entsprechenden Stelle weist auf das Vorhandensein von Kupfer und Zink hin. Um den Einfluss störender Substanzen zu eliminieren, werden der gemessenen Wasserprobe zur Titration 1-2 cm3 Natriumsulfidlösung zugesetzt und anschließend der Test wie oben angegeben durchgeführt.

Wenn sich die titrierte Lösung nach Zugabe einer Pufferlösung und eines Indikators zu einem abgemessenen Wasservolumen allmählich verfärbt und eine graue Farbe annimmt, was auf das Vorhandensein von Mangan hinweist, sollten in diesem Fall fünf Tropfen einer 1 %igen Lösung hinzugefügt werden Geben Sie zur Titrationswasserprobe vor der Zugabe der Reagenzien Hydroxylaminhydrochlorid eine Lösung hinzu und bestimmen Sie anschließend die Härte wie oben angegeben.

Wenn sich die Titration extrem in die Länge zieht und am Äquivalentpunkt eine instabile und unklare Farbe entsteht, was bei hoher Alkalität des Wassers beobachtet wird, wird dieser Einfluss durch Zugabe von 0,1 N zu der zur Titration entnommenen Wasserprobe vor der Zugabe der Reagenzien beseitigt. Salzsäurelösung in der Menge, die zur Neutralisierung der Alkalität des Wassers erforderlich ist, und anschließend die Lösung 5 Minuten lang kochen oder mit Luft ausblasen. Anschließend werden eine Pufferlösung und ein Indikator zugegeben und anschließend die Härte wie oben angegeben bestimmt.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 1).

5. VERARBEITUNGSERGEBNISSE

5.1. Die Gesamthärte von Wasser (X), mol/m3, wird mit der Formel berechnet

,

wobei v die Menge der für die Titration verbrauchten Trilon B-Lösung ist, cm3;

K – Korrekturfaktor zur Normalität der Trilon B-Lösung;

V ist das zur Bestimmung entnommene Wasservolumen, cm3.

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Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Normung in der Russischen Föderation sind im Bundesgesetz Nr. 184-FZ vom 27. Dezember 2002 „Über technische Vorschriften“ festgelegt, und die Regeln für die Anwendung nationaler Normen der Russischen Föderation sind GOST R 1.0-2004 „Normung“. in der Russischen Föderation. Grundbestimmungen“

Standardinformationen

1 ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 343 „Wasserqualität“ (SUE „Center for Research and Control of Water“, FSUE „VSEGINGEO“, FSUE „VNIIstandart“, LLC „Protector“)

2 GENEHMIGT UND IN KRAFT getreten durch Verordnung des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie vom 20. Dezember 2005 Nr. 317-st

3 Diese Norm berücksichtigt die wichtigsten normativen Bestimmungen der folgenden internationalen ISO-Normen:

ISO 6059-1984 „Wasserqualität. Bestimmung des Gesamtgehalts an Calcium und Magnesium. Titrimetrische Methode mit EDTA“ ( ISO 6059-1984 „Wasserqualität – Bestimmung der Summe von Calcium und Magnesium – EDTA-titrimetrisches Verfahren.“ „(Abschnitt 4 dieser Norm);

ISO 7980-1986 „Wasserqualität. Bestimmung von Calcium und Magnesium. Atomabsorptionsspektrometrische Methode“ ( ISO 7980-1986 „Wasserqualität – Bestimmung von Calcium und Magnesium – Atomabsorptionsspektrometrische Methode.“ ") (Absatz 5.1 dieser Norm);

ISO 11885-1996 „Wasserqualität. Bestimmung von 33 Elementen durch Atomemission mit induktiv gekoppeltem Plasma“ ( ISO 11885-1996 „Wasserqualität – Bestimmung von 33 Elementen durch Atomemissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma.“ ") (Abschnitt 5.2 dieser Norm)

4 ZUM ERSTEN MAL VORGESTELLT

Informationen über Änderungen dieser Norm werden im jährlich erscheinenden Informationsindex „National Standards“ veröffentlicht, und der Text der Änderungen und Ergänzungen wird im monatlich veröffentlichten Informationsindex „National Standards“ veröffentlicht. Im Falle einer Überarbeitung (Ersetzung) oder Aufhebung dieser Norm wird die entsprechende Mitteilung im monatlich veröffentlichten Informationsindex „Nationale Normen“ veröffentlicht. Relevante Informationen, Hinweise und Texte werden auch im öffentlichen Informationssystem veröffentlicht – auf der offiziellen Website der nationalen Normungsbehörde der Russischen Föderation im Internet

Einführung

Die Wasserhärte ist einer der Hauptindikatoren für die Wassernutzung in verschiedenen Branchen.

Die Wasserhärte ist eine Reihe von Eigenschaften, die durch den Gehalt an Erdalkalielementen, hauptsächlich Calcium- und Magnesiumionen, bestimmt werden.

Abhängig vom pH-Wert und der Alkalität des Wassers kann eine Härte über 10 °F zur Bildung von Schlamm im Wasserverteilungssystem und beim Erhitzen zu Kalkablagerungen führen. Wasser mit einer Härte von weniger als 5 °F kann Wasserleitungen angreifen. Die Härte des Wassers kann sich auch hinsichtlich seiner geschmacklichen Eigenschaften auf die Eignung für den menschlichen Verzehr auswirken.

Bei der komplexometrischen (titrimetrischen) Härtebestimmung beeinflussen Ionen von Aluminium, Cadmium, Blei, Eisen, Kobalt, Kupfer, Mangan, Zinn und Zink die Ermittlung des Äquivalentpunktes und stören die Bestimmung. Orthophosphat- und Carbonationen können unter Titrationsbedingungen Calcium ausfällen. Auch bestimmte organische Substanzen können die Bestimmung beeinträchtigen. Lässt sich der störende Einfluss nicht beseitigen, empfiehlt es sich, die Härte mittels atomspektrometrischer Methoden zu bestimmen.

Diese Norm sieht die Verwendung verschiedener Methoden zur Bestimmung der Wasserhärte vor, wobei die quantitativen Eigenschaften der Wasserhärte (Härteeinheit) gemäß GOST R 52029 berücksichtigt werden.

Datum der Einführung: 01.01.2007

1 Einsatzbereich

Diese Norm gilt für Trink- und natürliche Wässer, einschließlich Wasser aus Trinkwasserversorgungsquellen, und legt die folgenden Methoden zur Bestimmung der Wasserhärte fest:

Komplexometrische Methode (Methode A);

Methoden der Atomspektrometrie (Methoden B und C).

Methode B nach 5.1 dient zur Bestimmung der Massenkonzentration von Calcium- und Magnesiumionen.

Methode B nach 5.2 ist im Vergleich zu anderen Methoden zur Bestimmung der Steifigkeit willkürlich.

2 Normative Verweise

Diese Norm verwendet normative Verweise auf die folgenden Normen:

In einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 10,0 cm 3 einer Magnesiumionenlösung (siehe) geben, 90 cm 3 bidestilliertes Wasser, 5 cm 3 Pufferlösung (siehe), 5 bis 7 Tropfen hinzufügen Indikatorlösung (siehe) oder 0,05 bis 0,1 g einer trockenen Indikatormischung (siehe) hinzufügen und sofort mit einer Lösung von Trilon B (siehe) titrieren, bis sich am entsprechenden Punkt die Farbe von weinrot (rotviolett) nach blau ändert ( mit grünlicher Tönung) bei Verwendung des Indikators Eriochromschwarz T und bei Verwendung des Indikators Chrom dunkelblau sauer bis blau (blauviolett).

Die Trilon B-Lösung wird zu Beginn der Titration recht zügig unter ständigem Rühren zugegeben. Wenn sich dann die Farbe der Lösung zu ändern beginnt, wird die Trilon B-Lösung langsam zugegeben. Der entsprechende Punkt wird erreicht, wenn sich die Farbe ändert, wenn sich die Farbe der Lösung durch Zugabe von Tropfen Trilon B-Lösung nicht mehr ändert.

Die Titration erfolgt vor dem Hintergrund einer titrierten Kontrollprobe. Als Kontrollprobe kann eine leicht übertitrierte Testprobe verwendet werden. Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse von mindestens zwei Bestimmungen herangezogen.

Korrekturfaktor ZU zur Konzentration der Trilon B-Lösung wird anhand der Formel berechnet

,(1)

Wo V- Volumen der für die Titration verbrauchten Trilon B-Lösung, cm 3;

10 - Lösungsvolumen von Magnesiumionen (cm), cm 3.

Notiz - Bei der Herstellung von Lösungen gemäß 4.3, 4.4 ist die Verwendung von destilliertem Wasser anstelle von bidestilliertem Wasser zulässig, wenn der ermittelte Härtewert mehr als 1 °F beträgt.

Wenn der tatsächliche (Referenz-)Wert der Steifigkeit in der Vergleichsprobe bekannt ist, gelten die Ergebnisse als konsistent

|UND L 1 - UND L 2 | ≤ Rµ (5)

Wo UND L 1, UND L 2 - Messergebnisse aus zwei Laboren, °W;

R µ - Reproduzierbarkeitsgrenze für den Steifigkeitswert µ ();

µ - tatsächlicher (Referenz-)Wert der Steifigkeit in der Vergleichsprobe, °Zh.

Notiz - Wenn die Härte im verwendeten GSO in mmol/dm 3 (mol/m 3) ausgedrückt wird, ist eine Umrechnung in Härtegrade gemäß erforderlichGOST R 52029 1)

1) Der Wert der Wasserhärte, ausgedrückt in mmol/dm 3, entspricht numerisch dem in °W ausgedrückten Wert.

Entsprechend der Bedienungsanleitung (Anleitung) zum Betrieb des Spektrometers werden Kalibrierlösungen in die Brennerflamme gesprüht und die Absorption jedes Elements bei der analytischen Wellenlänge aufgezeichnet. In den Intervallen zwischen den Kalibrierlösungen empfiehlt sich die Zugabe einer Salzsäurelösung. Kalibrierabhängigkeiten der Absorption von Calcium und Magnesium von ihrem Gehalt in Kalibrierlösungen werden anhand der arithmetischen Mittelwerte der Ergebnisse von drei Messungen für jede Kalibrierlösung abzüglich des arithmetischen Mittelwerts der Ergebnisse von drei Messungen der Blindlösung ermittelt.

5.1.4.3 Die Stabilität der Kalibrierungsabhängigkeiten wird alle zehn Proben überwacht, wobei die Messung einer der Kalibrierungslösungen wiederholt wird. Weicht die gemessene Konzentration dieser Kalibrierlösung um mehr als 7 % von der tatsächlichen Konzentration ab, wird die Kalibrierung wiederholt.

5.1.5 Vorbereitung der Proben für die Analyse

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 werden 10 cm 3 Lanthanchloridlösung bei Verwendung einer Luft-Acetylen-Flamme oder 10 cm 3 Cäsiumchloridlösung bei Verwendung einer Lachgas-Acetylen-Flamme gegeben und anschließend ein Aliquot Wasser hinzugefügt Probe (normalerweise nicht mehr als 10 cm 3) und mit einer Salzsäurelösung auf die Marke bringen (siehe).

Liegt der gemessene Calcium- oder Magnesiumgehalt in der Untersuchungsprobe über den bei der Kalibrierung des Spektrometers eingestellten Maximalwerten, wird ein reduziertes Volumen der analysierten Probe zur Bestimmung herangezogen.

Notiz - Bei der Herstellung von Lösungen gemäß - 5.1.5 ist die Verwendung von Messkolben mit kleinerem Fassungsvermögen zulässig, wobei die Volumina der verwendeten Lösungen und Aliquots proportional reduziert werden.

5.1.6 Bestimmungsverfahren

5.1.6.1 Gemäß der Bedienungsanleitung (Anleitung) zum Betrieb des Spektrometers werden analysierte Lösungen, die gemäß vorbereitet wurden, in das Spektrometer eingebracht, und in den Abständen dazwischen - eine Lösung von Salzsäure (siehe). Die Absorption jedes Elements bei der analytischen Wellenlänge wird bestimmt.

5.1.6.2 Führen Sie gleichzeitig einen Blindversuch mit denselben Reagenzien und in denselben Mengen wie bei der Probenvorbereitung gemäß 5.1.5 durch und ersetzen Sie dabei das Testvolumen der analysierten Probe durch bidestilliertes Wasser.

Notiz - Bei der Herstellung von Lösungen gemäß - 5.1.6 darf anstelle einer Salzsäurelösung eine Salpetersäurelösung mit einer molaren Konzentration von 0,1 mol/dm 3 verwendet werden.

5.1.7 Bestimmungsergebnisse verarbeiten

Bestimmen Sie anhand der Kalibrierungsabhängigkeit (siehe), einschließlich der Verwendung der Spektrometersoftware, die Massenkonzentrationen von Calcium und Magnesium in den untersuchten Lösungen und in der Blindlösung und berechnen Sie den Calcium- und Magnesiumgehalt in der Probe unter Berücksichtigung der Verdünnung der Probe und dem im Experiment mit der Blindlösung erhaltenen Wert.

Härte des Wassers UND, °Zh, berechnet nach der Formel

UND = ∑(MIT ich/ MIT ich e )· F· V Zu / V p ,(7)

Wo MIT ich ist die Massenkonzentration des Elements in der Wasserprobe, bestimmt aus der Kalibrierungsabhängigkeit, abzüglich des Ergebnisses der Analyse der Blindlösung, mg/dm 3 ;

MIT ich e - Massenkonzentration des Elements, mg/dm 3, numerisch gleich seinem halben Mol;

F - Verdünnungsfaktor der anfänglichen Wasserprobe während der Konservenherstellung (normalerweiseF = 1);

V Zu - Fassungsvermögen des Kolbens, in dem die Probe vorbereitet wurde, in cm 3;

V P - Volumen der zur Analyse entnommenen Wasserprobe, cm3.

5.1.8 Metrologische Eigenschaften

Die Methode liefert mit einem Konfidenzniveau Messergebnisse für Elemente (Kalzium und Magnesium), deren messtechnische Eigenschaften die in Tabelle 3 angegebenen Werte nicht überschreiten R= 0,95.

Tisch 3

5.1.9 Qualitätskontrolle der Bestimmungsergebnisse – gem. Anstelle der GSO-Zusammensetzung der Wasserhärte können Sie die GSO-Zusammensetzung wässriger Lösungen von Magnesium- und Calciumionen verwenden. Die Werte der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeitsgrenzen entsprechen Tabelle 3.

5.1.10 Ergebniserfassung – gem. Bedeutung Δ nach der Formel berechnet

,(8)

Wo Δ e – Grenzen des Intervalls, in dem der Fehler bei der Messung eines Elements in einer Wasserprobe mit einer Konfidenzwahrscheinlichkeit liegt R= 0,95, mg/dm 3 (siehe Tabelle 3);

MIT ich e - Massenkonzentration des Elements, mg/dm 3, numerisch gleich seinem halben Mol.

Notiz - Wenn die Wasserhärte unter Berücksichtigung des Gehalts an anderen Erdalkalielementen berechnet werden muss, erfolgt die Bestimmung der Strontiumionen mit GOST 23950, Barium – gemäß GOST R 51309 , Berechnung und Darstellung der Ergebnisse - gemäß 5.2.

5.2 Bestimmung der Wasserhärte durch Messung der Konzentrationen von Erdalkalielement-Ionen mittels Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (Methode B)

5.2.1 Die Bestimmung des Gehalts an Erdalkalielementionen (Magnesium, Calcium, Strontium, Barium) in einer Wasserprobe erfolgt gemäß GOST R 51309.

Härte des Wassers UND, °Zh, berechnet nach der Formel

UND= ∑(C i /C i e ), (9)

Wo MIT ich

MIT ich e - Massenkonzentration des Elements, mg/dm 3, numerisch gleich der Hälfte seines Mols.

5.2.2 Qualitätskontrolle der Messergebnisse – gem. In diesem Fall können Sie anstelle der GSO-Zusammensetzung der Wasserhärte die GSO-Zusammensetzung wässriger Lösungen von Magnesium-, Calcium-, Barium- und Strontiumionen verwenden; Werte der Wiederholbarkeit (Konvergenz) und Reproduzierbarkeitsgrenzen – gemäß GOST R 51309 (Tabelle 4).

5.2.3 Ergebniserfassung – gem. Bedeutung Δ nach der Formel berechnet

,(10)

wobei δ die Grenzen des Intervalls sind, in dem der relative Fehler bei der Bestimmung des Elements mit Konfidenzwahrscheinlichkeit gefunden wird R= 0,95 gemäß GOST R 51309 (Tabelle 3), %;

MIT ich - Massenkonzentration des Elements in der Wasserprobe, bestimmt nach GOST R 51309, mg/dm 3 ;

S i e - Massenkonzentration des Elements, mg/dm 3, numerisch gleich seinem halben Mol.

5.2.4 Wenn die Konzentration an Strontium- und Bariumionen in der Wasserprobe weniger als 10 % (insgesamt) des Gesamtgehalts an Erdalkalielementen beträgt, darf der Gehalt an Strontium und Barium bei der Berechnung der Wasserhärte nicht berücksichtigt werden .

Der Kern der Methode besteht in der Bildung eines starken Komplexes der Trilon B-Verbindung mit Calcium- und Magnesiumionen, begleitet von einer Farbänderung des entsprechenden Indikators.

Die Bestimmung erfolgt durch Titration der Probe mit einer Lösung von Trilon B in Gegenwart der Indikatoren Eriochromschwarz T oder Chromdunkelblau.

Die Empfindlichkeit der Methode liegt bei 0,5 mEq./L.

Der Bereich der ermittelten Werte liegt zwischen 0,5 und 20 mEq/l.

Mit dem Kit können Sie die Wasserhärte in Gegenwart von Kupfer-, Mangan- und Zinkkationen bestimmen.

Notwendig für die Analyse Geräte und Materialien:

Gerichte:

Messkolben 2-1000-2 nach GOST 1770.
Flaschen Kn-250 THS gemäß GOST 25336E.
Bürette 1-2-25-0,1 gemäß GOST 29251.
Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 nach GOST 1770
Messpipetten mit 10er-Teilung nach GOST 29227.

Reagenzien:

Destilliertes Wasser nach GOST 6709 (entsalztes Wasser, Kondensat).

Inhalt des Sets.

Magnesiumsulfat, Standardtiter zur Herstellung einer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 g-eq/dm 3 - 1 Stk.
Magnesiumsulfat, Standardtiter zur Herstellung einer Lösung mit einer Konzentration von 0,1 g-Äquiv./dm 3 - 1 Stk.
Trilon B, Standardtiter zur Herstellung einer Lösung mit einer Konzentration von 0,1 g-Äquiv./dm 3 - 1 Stk.
Trilon B, Standardtiter zur Herstellung einer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 g-eq/dm 3 - 7 Stk.
Trilon B, Standardtiter zur Herstellung einer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 g-Äquiv./dm 3 - 1 Stk.
Ammoniumchlorid, analysenrein. gemäß GOST 3773, 5 Packungen à 20 g.
Ammoniak, wässrig, 25 %ige Lösung, Analysequalität. nach GOST 3760, Gesamtvolumen 500 ml
Eriochromschwarz T, Trockenmischung, wog 50 g
Chrom dunkelblau, Trockenmischung, Gewicht 50 g
Hydroxylaminhydrochlorid, Analysequalität. nach GOST 5456 wog 1 g
Na-Diethyldithiocarbamat, analysenrein, gemäß GOST 8864, wog 3 g

Zusätzliche Ausrüstung: zur Bestimmung der Härte in Gegenwart von Kupfer- und Zinkionen - Na-Diethyldithiocarbamat, Analysequalität, gemäß GOST 8864, 7,5 g Probe zur Herstellung von 250 cm 3 Arbeitslösung.

Die im Kit enthaltenen Reagenzien werden auf Übereinstimmung mit den Anforderungen aktueller Normen und technischer Spezifikationen getestet.

Korrekturfaktoren für die Normalität von Standardlösungen liegen im Bereich von 1 ± 0,003.

Vorbereitung auf die Analyse.

Zur Herstellung von Trilon B-Lösungen Es ist notwendig, den Inhalt der Ampulle quantitativ in einen 1000-ml-Messkolben zu überführen, in etwa 800-900 ml destilliertem Wasser aufzulösen (innerhalb von 1,5-2 Stunden) und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufzufüllen.

Der Zeitaufwand für die Operation beträgt ca. 2 Stunden.

Der Korrekturfaktor für Lösungen, die aus Standardtitern hergestellt wurden, beträgt Eins.

Zur Herstellung einer Pufferlösung Es ist notwendig, den Inhalt einer Packung Ammoniumchlorid in einen 1000-ml-Messkolben zu geben, in etwa 300 ml destilliertem Wasser aufzulösen und 100 ml wässriges Ammoniak hinzuzufügen, das mit einem Zylinder abgemessen wird. Gut umrühren, bis sich das Ammoniumchlorid vollständig aufgelöst hat (innerhalb von 5-10 Minuten) und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke auffüllen.

Der Zeitaufwand für die Operation beträgt ca. 30 Minuten.

Das Set eignet sich zum Bestimmen

Härte von Roh- und Klarwasser ohne Kupfer-, Zink- und Mangankationen;
- Wasserhärte in Gegenwart von Kupfer- und Zinkkationen;
- Wasserhärte in Gegenwart von Mangan-Kationen;
- Resthärte nach dem Kalken;
- Härte des mit Erdölprodukten verunreinigten Wassers;
- sehr niedrige Härtewerte bei der Rücktitrationsmethode;
- Härte von Kondensat und enthärtetem Wasser ohne Kupfer-, Zink- und Mangankationen.

Bezeichnung	GOST 4151-72
Titel auf Russisch	Wasser trinken. Methoden zur Bestimmung der Gesamthärte
Titel auf Englisch	Wasser trinken. Methode zur Bestimmung der Gesamthärte
Datum des Inkrafttretens	01.01.1974
Datumsbegrenzung Gültigkeitszeitraum	01.01.2007
Okay	13.060.20
OKP-Code	910000
KGS-Code	H09
OKSTU-Code	9109
Index der GRNTI-Rubrikator	610181
Zusammenfassung (Geltungsbereich)	Diese Norm gilt für Trinkwasser und legt eine komplexometrische Methode zur Bestimmung der Gesamthärte fest. Die Methode basiert auf der Bildung einer starken Komplexverbindung von Trilon B mit Calcium- und Magnesiumionen. Die Bestimmung erfolgt durch Titration der Probe mit Trilon B bei pH 10 in Gegenwart eines Indikators
Art des Standards	Standards für Kontrollmethoden
Bezeichnung der Ersatzperson(en)	GOST 4151-48
Normative Verweise auf: GOST	GOST 2874-54; GOST 4979-49; GOST 1770-64; GOST 10394-63; GOST 9876-61; GOST 10652-63; GOST 3773-60; GOST 3760-64; GOST 5456-65; GOST 3118-67; GOST 2053-66; GOST 4233-66; GOST 5962-67; GOST 989-62
Abteilung Rostekhregulirovaniya	420 – Abteilung für Normung und Zertifizierung von Lebensmitteln, Leichtindustrie und landwirtschaftlichen Produkten
MND-Entwickler	Die Russische Föderation
Datum der letzten Ausgabe	01.09.2002
Nummer(n) ändern	Neuauflage mit Änderungen 1
Anzahl Seiten (Original)	6
Status	Verlorene Macht in der Russischen Föderation
Verwendung auf dem Territorium der Russischen Föderation	GOST R 52407-2005

GOST 4151-72

STAATLICHER STANDARD DER UDSSR-UNION

WASSER TRINKEN

Methode zur Bestimmung der Gesamthärte

Methode zur Bestimmung

des Gesamthärtegehalts

Datum der Einführung 01.01.74

Diese Norm gilt für Trinkwasser und legt eine komplexometrische Methode zur Bestimmung der Gesamthärte fest.

Die Methode basiert auf der Bildung einer starken Komplexverbindung von Trilon B mit Calcium- und Magnesiumionen.

Die Bestimmung erfolgt durch Titration der Probe mit Trilon B bei pH 10 in Gegenwart eines Indikators.

1. PROBENAHMEMETHODEN

1.1. Wasserproben werden gemäß GOST 2874 und GOST 4979 entnommen.

1.2. Das Volumen der Wasserprobe zur Bestimmung der Gesamthärte muss mindestens 250 cm 3 betragen.

1.3. Kann die Härtebestimmung nicht am Tag der Probenahme durchgeführt werden, kann eine abgemessene Wassermenge, 1:1 mit destilliertem Wasser verdünnt, zur Bestimmung bis zum nächsten Tag zurückgelassen werden.

Wasserproben zur Bestimmung der Gesamthärte werden nicht aufbewahrt.

2. AUSRÜSTUNG, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Messlaborglasgeräte nach GOST 1770 mit einem Fassungsvermögen: Pipetten 10, 25, 50 und 100 cm 3 ohne Teilung; Bürette 25 cm 3 .

Erlenmeyerkolben nach GOST 25336 mit einem Fassungsvermögen von 250-300 cm 3.

Tropfer nach GOST 25336.

Trilon B (Komplexon III, Dinatriumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure) gemäß GOST 10652.

Ammoniumchlorid gemäß GOST 3773.

Wässriges Ammoniak gemäß GOST 3760, 25 %ige Lösung.

Hydroxylamin-Salzsäure gemäß GOST 5456.

Zitronensäure nach GOST 3118.

Natriumsulfid (Natriumsulfid) gemäß GOST 2053.

Natriumchlorid gemäß GOST 4233.

Rektifizierter Ethylalkohol gemäß GOST 5962.

Metallgranuliertes Zink.

Magnesiumsulfat - Fixanal.

Chromogenschwarz Spezial ET-00 (Indikator).

Chrom dunkelblau sauer (Indikator).

Alle für die Analyse verwendeten Reagenzien müssen analysenrein sein (analytical grade)

3. VORBEREITUNG AUF DIE ANALYSE

3.1. Zur Verdünnung von Wasserproben wird destilliertes Wasser verwendet, das in einer Glasapparatur zweifach destilliert wird.

3.2. Vorbereitung 0,05 n. Trilon B-Lösung

9,31 g Trilon B werden in destilliertem Wasser gelöst und auf 1 dm 3 eingestellt. Wenn die Lösung trüb ist, wird sie filtriert. Die Lösung ist mehrere Monate stabil.

3.3. Vorbereitung der Pufferlösung

10 g Ammoniumchlorid (NH 4 Cl) werden in destilliertem Wasser gelöst, 50 cm 3 einer 25 %igen Ammoniaklösung zugegeben und mit destilliertem Wasser auf 500 cm 3 eingestellt. Um Ammoniakverluste zu vermeiden, sollte die Lösung in einer fest verschlossenen Flasche aufbewahrt werden.

3.4. Vorbereitung von Indikatoren

0,5 g Indikator werden in 20 cm 3 Pufferlösung gelöst und mit Ethylalkohol auf 100 cm 3 eingestellt. Die dunkelblaue Chromindikatorlösung ist ohne Veränderung lange haltbar. Die schwarze Chromogen-Indikatorlösung ist 10 Tage lang stabil. Es ist erlaubt, einen Trockenindikator zu verwenden. Dazu werden 0,25 g des Indikators mit 50 g trockenem Natriumchlorid vermischt und zuvor gründlich im Mörser zermahlen.

3.5. Herstellung einer Natriumsulfidlösung

5 g Natriumsulfid Na 2 SCh9H 2 O oder 3,7 g Na 2 SCh5H 2 O werden in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wird in einer Flasche mit Gummistopfen aufbewahrt.

3.6. Herstellung einer Hydroxylaminhydrochloridlösung

1 g Hydroxylaminhydrochlorid NH 2 OHCHHCl wird in destilliertem Wasser gelöst und auf 100 cm 3 gebracht.

3.7. Vorbereitung 0,1 k. Zinkchloridlösung

Eine genau abgewogene Portion granuliertes Zink, 3,269 g, wird in 30 cm 3 Salzsäure im Verhältnis 1:1 gelöst. Anschließend wird das Volumen im Messkolben mit destilliertem Wasser auf 1 dm 3 eingestellt. Ermitteln Sie exakt 0,1 N. Lösung. Durch Verdünnen dieser Lösung auf die Hälfte erhält man 0,05 N. Lösung. Wenn die Probe ungenau ist (mehr oder weniger als 3,269), dann berechnen Sie die Anzahl der Kubikzentimeter der ursprünglichen Zinklösung, um eine genaue 0,05 N-Lösung herzustellen. Lösung, die 1,6345 g Zink pro 1 dm 3 enthalten sollte.

3.8. Vorbereitung 0,05 n. Magnesiumsulfatlösung

Die Lösung wird aus dem Fixanal hergestellt, das mit dem Reagenziensatz zur Bestimmung der Wasserhärte geliefert wird und für die Herstellung von 1 dm 3 0,01 N Lösung ausgelegt ist. 0,05 n erhalten. Lösung wird der Inhalt der Ampulle in destilliertem Wasser gelöst und das Volumen der Lösung im Messkolben auf 200 cm 3 eingestellt.

3.9. Festlegen eines Korrekturfaktors für die Normalität der Trilon B-Lösung

10 cm 3 0,05 N in einen Erlenmeyerkolben geben. Zinkchloridlösung oder 10 cm 3 0,05 N. Lösung von Magnesiumsulfat und mit destilliertem Wasser auf 100 cm 3 verdünnt. 5 cm 3 Pufferlösung, 5-7 Tropfen Indikator zugeben und unter kräftigem Schütteln mit Trilon B-Lösung titrieren, bis sich am entsprechenden Punkt die Farbe ändert. Die Farbe sollte blau mit einem violetten Farbton sein, wenn ein dunkelblauer Chromindikator hinzugefügt wird, und blau mit einem grünlichen Farbton, wenn ein schwarzer Chromogenindikator hinzugefügt wird.

Die Titration sollte vor dem Hintergrund einer Kontrollprobe durchgeführt werden, bei der es sich um eine leicht übertitrierte Probe handeln kann.

Korrekturfaktor ( ZU) zur Normalität der Trilon B-Lösung wird mit der Formel berechnet

Wo v- die Menge der zur Titration verbrauchten Trilon B-Lösung, cm 3.

4. ANALYSE

4.1. Folgende Faktoren beeinträchtigen die Bestimmung der Gesamtwasserhärte: Kupfer, Zink, Mangan und ein hoher Gehalt an Kohlendioxid und Bikarbonatsalzen. Der Einfluss störender Substanzen wird bei der Analyse eliminiert.

Der Fehler bei der Titration von 100 cm3 Probe beträgt 0,05 mol/m3.

Geben Sie 100 cm 3 gefiltertes Testwasser oder ein kleineres Volumen, das mit destilliertem Wasser auf 100 cm 3 verdünnt wurde, in einen Erlenmeyerkolben. In diesem Fall sollte die Gesamtmenge an Calcium- und Magnesiumionenäquivalenten Stoffen im entnommenen Volumen 0,5 Mol nicht überschreiten. Anschließend 5 cm 3 Pufferlösung, 5-7 Tropfen Indikator oder ca. 0,1 g einer Trockenmischung aus schwarzem Chromogenindikator mit trockenem Natrium zugeben und sofort unter kräftigem Schütteln mit 0,05 N titrieren. Trilon B-Lösung, bis sich die Farbe am entsprechenden Punkt ändert (die Farbe sollte blau mit einem grünlichen Farbton sein).

Wenn mehr als 10 cm 3 0,05 N für die Titration aufgewendet wurden. Lösung von Trilon B zeigt an, dass im gemessenen Wasservolumen die Gesamtmenge der Substanz, die Calcium- und Magnesiumionen entspricht, mehr als 0,5 Mol beträgt. In solchen Fällen sollte die Bestimmung wiederholt werden, indem eine kleinere Wassermenge entnommen und mit destilliertem Wasser auf 100 cm 3 verdünnt wird.

Eine leichte Farbveränderung an der entsprechenden Stelle weist auf das Vorhandensein von Kupfer und Zink hin. Um den Einfluss störender Substanzen zu eliminieren, werden der zur Titration gemessenen Wasserprobe 1-2 cm 3 Natriumsulfidlösung zugesetzt und anschließend der Test wie oben angegeben durchgeführt.

Wenn sich die titrierte Lösung nach Zugabe einer Pufferlösung und eines Indikators zu einem abgemessenen Wasservolumen allmählich verfärbt und eine graue Farbe annimmt, was auf das Vorhandensein von Mangan hinweist, sollten in diesem Fall fünf Tropfen einer 1 %igen Lösung hinzugefügt werden Geben Sie zur Titrationswasserprobe vor der Zugabe der Reagenzien Hydroxylaminhydrochlorid eine Lösung hinzu und bestimmen Sie anschließend die Härte wie oben angegeben.

Wenn sich die Titration extrem in die Länge zieht und am Äquivalentpunkt eine instabile und unklare Farbe entsteht, was bei hoher Alkalität des Wassers beobachtet wird, wird dieser Einfluss durch Zugabe von 0,1 N zu der zur Titration entnommenen Wasserprobe vor der Zugabe der Reagenzien beseitigt. Salzsäurelösung in der Menge, die zur Neutralisierung der Alkalität des Wassers erforderlich ist, und anschließend die Lösung 5 Minuten lang kochen oder mit Luft ausblasen. Anschließend werden eine Pufferlösung und ein Indikator zugegeben und anschließend die Härte wie oben angegeben bestimmt.

5. VERARBEITUNGSERGEBNISSE

5.1. Gesamtwasserhärte ( X), mol/m3, berechnet nach der Formel

Wo v- die für die Titration verbrauchte Menge an Trilon B-Lösung, cm 3;

ZU- Korrekturfaktor zur Normalität der Trilon B-Lösung;

V- zur Bestimmung entnommenes Wasservolumen, cm 3.

Die Abweichung zwischen wiederholten Bestimmungen sollte 2 rel. nicht überschreiten. %.

(Geänderte Ausgabe, Änderung Nr. 1).

INFORMATIONEN

1. GENEHMIGT UND IN KRAFT getreten durch Beschluss des Staatlichen Normenausschusses des Ministerrates der UdSSR vom 09.10.72 Nr. 1855

2. STATT GOST 4151-48

3. REFERENZ REGULATIVE UND TECHNISCHE DOKUMENTE

	Artikelnummer
GOST 1770-74
GOST 2053-77
GOST 2874-82
GOST 3118-77
GOST 3760-79
GOST 3773-72
GOST 4233-77
GOST 4979-49
GOST 5456-79
GOST 5962-67
GOST 10652-73
GOST 25336-82

4. Die Gültigkeitsdauer wurde durch das Dekret des Staatlichen Standards der UdSSR vom 25. Dezember 1991 Nr. 2120 aufgehoben

5. Neuauflage mit Änderung Nr. 1, genehmigt im Juni 1988 (IUS 11-88)

Verzeichnis der GOSTs, TUs, Standards, Normen und Regeln. SNiP, SanPiN, Zertifizierung, technische Spezifikationen